实验室常用分析仪器维护精讲!

滁州学院食品学院2019-11-07 12:47:37

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1 光学分析仪器的维护 

2 电化学分析仪器 

3 色谱分析仪器 


分析仪器是研究和检测物质的化学成分、结构和某些物理特性的仪器。按照原理可分为:

其基本组成为:

分析仪器正向微机化、自动化、智能化、微型化发展。


光学分析仪器

   

(一) 紫外-可见分光光度计


1 结构及工作原理


光源产生的复合光通过单色器时被分解为单色光,单色光通过吸收池中被测溶液时,一部分被吸收,其余的透过溶液到达检测器并转换为电信号,从而被显示或记录。


1.1 721型分光光度计


1.1.1 结构

光源系统:采用12V25W的白炽钨灯。可移动位置,由稳压电源供电,其光能量大小可调。

分光系统:单色器,入射光、出射光调节部件组成。其作用是获得单色光。

测量系统:光电管暗盒、光门、光电管、放大器等组成。其作用是将光讯号转为电信号。

接收系统:将光电信号通过微安表以吸光度或透射比显示出来

E电子系统:放大器、稳压电源。


1.1.2 维护

仪器的使用环境:干燥、坚固平稳工作台。光线不能太强。室内应减少空气流动

供给电源电压稳定。

仪器接地良好。

干燥硅胶应不定期更换,保持干燥。

不能长时间连续工作,保护光电管。

定期检查仪器的波长等。


1.2 751型分光光度计


1.2.1 结构

光源:可见光光源用6V36W线状钨灯,其光谱范围

3205000nm。紫外光源采用氢弧灯或氘灯,其灯丝电压为

4V,工作电流300mA 氢弧灯是一种热阴极的弧光放电灯。

单色器:由狭缝、准直镜、棱镜(光栅)组成。

试样室:有玻璃和石英两种比色皿。

光电管:红敏光电管(GD6)用于可见光、紫敏光电管(GD5)用于紫外光区。两只光电管可通过手柄移动。


1.2.2 电子系统

钨灯稳压电源

氢灯稳压电源

微电流放大器及稳压电源

检测器


2 分光光度计常见故障排除


2.1 仪器的调校

2.1.1 721分光光度计的调校


1)光源灯的调整:

a  要求:出射狭缝的单色光在580nm处色黄、光强、边缘无光晕或杂色现象。

b  方法:先将光量调至最强处,波长调580nm然后接通电源,使光源灯的灯丝部分正确垂直对准灯架上圆形通光孔。灯丝位置可上、下、左、右移动。


2)仪器单色光的调整

用镨钕滤光片的529nm吸收峰来校对仪器波长。


3)仪器光电管暗电流的调整

通过仪器面板和底板上的电位器来达到的。

 

2.1.2 751G型分光光度计的调校

1)光源灯的调节

钨灯的调节

氢弧灯的调节

要求根据仪器的结构进行。保证光斑符合要求。


2)仪器的零点及其灵敏度的调整

在未通电源时调机械零位。通电后检查灵敏度。要求:在625nm波长,选择开关×1档时,当透射比由100%称到99%,此时指针偏转应接近3小格。


3)波长的校正:通过改变球面准直镜的角度来调节波长的精度。具体校正方法如下:

开启主机及钨灯电源,将狭缝开至2mm。波长580nm应在出射口看到黄色光斑。

如果波长相差太大,则调整准直镜来调节。

镨钕滤光片校正。

d 氢弧灯校正波长的精度。因为氢弧灯在656.3nm和486.1nm处有校准光谱线。


2.2 常见故障

总的原则:不能乱动手。必须仔细分析,才能一步一步的找到原因,并加以排除。

△721型分光光度计


△ 751G型分光光度计


(二)原子吸收分光光度计


1 安装与调试


1.1 安装要求

原子吸收分光光度计是一种大型精密仪器,安装时实验室应符合下述要求:

A实验室应清洁、宽敞、明亮,环境温度保持在535,相对湿度不超过80%,最好有空调设备。

B远离强磁场、强电场、强振动的机器。

C在室内不存在腐蚀性气体和影响测量的气体。

D气配置:接地线、稳压电源;仪器工作需要的各种气体;对石墨炉原子化器应有上下水道,应防尘。

E应有排风设备。

F安放仪器的工作台应稳固。


1.2 仪器的安装

首先查验仪器完好,无明显的损伤、各附件齐全后,将主机放在工作台上,然后观察底脚是否落实在台面上。通过调节底座金属脚,使仪器水平、牢固。


(1)电路连接

主机与市电连接,与外接仪表连接。


(2)火焰原子化系统的安装

气体管路连接分燃气和助燃气两路。

燃气运行路线:燃气气源出口气体控制箱燃气入口→气体控制箱燃气出口→主机后面燃气入口→雾化器气体入口。

助燃气运行路线:助燃气气源出口气体控制箱助燃气入口→气体控制箱助燃气出口→主机后面助燃气入口→雾化器气体入口。

废液排放管道接到仪器外面,不能直接插入实验室废水系统。

要求:各气路连接紧密不漏气,不得接反。

2)空气压缩机的安装

首先检查压缩机是否完好。启动后压力是否达到要求即:能否正常启动;在压力达到0.5MPa左右下自动启动和在0.7MPa下自动停机;油水分离及空气过滤

器是否正常?

3)乙炔气源的安装

A、安装地点的要求:应放在室外通风良好的地方,并用合格的管路将气体引入实验室内。并有灭火器。

B、配置专用的压力调节器。

4)漏气检查

气路安装完毕,在操作前用肥皂水检查各连接点,观察是否漏气。


(3)元素灯的安装:注意灯脚是否对好、牢固。


1.3 仪器的调试

严格按说明书要求进行仪器的调试,有下列情况时不能冒然给主机通电

1)长期在恶劣和条件下存放的仪器;

(2)在运输或搬运过程中受撞击和被雨淋后的仪器。


2 维护与保养

原子吸收分光光度计是大型精密仪器,其维护和保养应从各个部件开始进行。


2.1 光源

空心阴极灯应在最大允许电流以下范围使用。不用时不要点灯,否则降低灯的寿命;长期不用则要每一二个月点燃15-60分钟。机械部件定期加油,防止锈蚀,保证运动灵活自如。


2.2 原子化系统

每次分析完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷蒸馏水或稀硝酸约数分钟,以防止雾化筒和燃烧器被玷污或锈蚀。


2.2.1 燃烧器

当火焰出现缺口,说明燃烧器缝隙有污染物或滴液,需要清洗:在接通空气、关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧器缝隙中仔细擦拭;如已形面熔珠,则用铜片或刀片轻轻磨刮沉淀物,注意不能刮毛。

对有机样品测定后,要用有机溶济清洗,即吸喷丙酮5分钟,再吸入1%硝酸5分钟,并用蒸馏水清洗


2.2.2 雾化器

雾化器应经常清洗,以免雾化器的毛细管发生堵塞;

雾化器应调整以能获得旋涡状雾云为最佳状态;

雾化器应经常清洗,以免雾化器的毛细管发生堵塞;

雾化器应调整以能获得旋涡状雾云为最佳状态。


2.3 光学系统

光学元件应经常保持干净,一般每年至少清洗一次;

如果在光学元件上有灰尘,可用擦镜纸擦净;

如果在光学元件上有污物,可用乙醇或乙醚的混合液擦净;

应定期更换干燥剂。


2.4 气路系统

气体通路采用聚乙烯管,时间长容易老化,所以要经常对气路检查。

在气路中严禁使用紫铜及银制零件,并用严禁用油,测试高浓度铜或银溶液时,用蒸馏水清洗。

当测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再并仪器上的燃气阀,最后关空气压缩机,确保安全。


3 常见故障及排除

3.1 总电源指示灯不亮,原因:

(1)仪器电源线断路或接触不良;

(2)保险丝熔断;

(3)电路系统中有短路处或断路处。

(4)指示灯坏。


3.2 空心阴极灯故障

3.3 能量过低,原因:

(1)外光路透镜污染;

(2)光路不正常;

(3)单色器内光栅、准直镱污染;

(4)光电倍增管老化或未对准;

(5)增益系统故障。


3.4 灵敏度低,原因:

(1)灯引发:发射背景过大、灯电流过大。

(2)原子化器故障:

燃气与助燃气比例不适当:基态原子数目少;火焰高度不适当;雾化器调节不好。

(3)光学系统原因:

燃烧器与外光路不平行;光谱通带不对;波长选择不适当;

(4)燃气不纯。


3.5 重现性差、读数漂移,原因:

(1)燃气流量不稳定;

(2)仪器预热时间不够;

(3)原子化器调节不好;

(4)助燃气中水分或油分过多。


3.6 噪音过大,原因:很多是由操作故障引起的。


3.7 分析结果不准确,原因:

(1)溶液不均匀,其中有固体等。

(2)空白溶液未校正;

(3)试样中其他组分有干扰;

(4)试样被污染。


(三)发射光谱仪

1 结构

主要部件有激发光源、摄谱仪及光谱投影仪、测微光度计等观测设备。


2 安装

实验室要求:防酸、碱化学物质、防腐蚀性气体、蒸气或烟雾等;防震动;清洁、干燥;通风设备;恒温、恒湿、防尘。


3 维护与保养

3.1 激发光源

A使用前进行电路检查;

B尽量避免超负荷、长时间连续工作;

C放电盘应定期清理,通常每工作100-200小时至少清理一次;

D光源中的高压电缆尽量防漏电,应经常检查;

E应有专门的接地线;


3.2 摄谱仪

A透镜及棱镜、反射镜及光栅的保护:保持清洁,防油防尘。

B狭缝及其他机械部件的维护:不应受到冲击,不能无故拆卸。


3.3 观测设备的维护

室内应保持干燥、通风、无振动且无酸碱性气体。


电化学分析仪器

(一)酸度计


1 基本构成

分为两部分,即电计、电极(指示电极、参比电极)。


2 工作原理

调制放大式酸度计,首先将被测直流电压信号调制为交流电压信号,然后通过解调器将其还原为与输入信号的辐度和极性相对应的直流信号,从而推动电表指示出读数。


3 维护保养 

使用中注意事项:

(1)熟悉说明书;

(2)定位溶液的选择;

(3)保护电极;

(4)测量时先测PH值低的溶液;

(5)保护电极接口与绝缘线的干燥与清洁;


4 检查校检

(1)外观检查:仪器各调节旋钮;电极(玻璃电极及甘汞电极的检查)

(2)整机检查:试测几种标准缓冲溶液,反复读数来判断:

A、仪器是否正常操作;

B、仪器示值是否准确。


5 电极的维护

(1)检查电极是否有划痕、裂纹、析出的结晶盐,膜、液接界面上的沉积物。(2)用蒸馏水洗去析出的结晶盐,并用下列的电极清洗方法将电极头上的沉积物清除掉。

(3)将电极的内填充液全部吸出来,然后用少许新鲜的810007填充液润洗电极内壁,再将其吸出,最后用新鲜的810007填充液填充至距电极填充孔2cm的地方。

(4)若电极偶然测量过强酸强碱类物质,就需要用低浓度0.1MNaOH HCl浸泡电极30分钟,对电极中和,然后释放电极填充液,填充新的电极填充液,再用910001pH电极储存液浸泡活化电极.


6 常见故障及排除方法:

(1)数字漂移,测量不准确除电极部分的原因外,电计部分主要是输入阻抗变低或者前置放大器AD515性能变差所致,需清洁电极插孔或更换AD515

(2)仪器的最高显示位置“1”,其余的数码管均不显示。这是数码溢出状态。造成的原因除电极呈开路状态外,电计部分主要是失调电压过大或5G14433w7损坏。需要调整电路或更换5G14433W7

(3) 数码管全不亮:5G14433坏,需更换。

(4) 数码管缺划或某一数码管不亮

数显部分各电路5G144335G1451 15G1413中有损坏或电路部分接触不良所致,需更换相应的集成电路或查找接触不良的地方。


(二)离子计


1 维护保养注意事项

1)良好的接地线。

2)在使用时,必须按操作步骤进行:校零、校准、粗测、选择量程、细测。

3)在测量,更换电极各被测溶液时,必须先将测量键复原。

4)开启仪器后如发现电表指针乱动,首先检查电池是否接反、电压是否正常、线路是否接好。

5)在两点校正时,注意电极的极性。


2 电极的维护

(1)电极使用前,应在一定浓度含有所测离子的溶液中浸泡一定时间活化,以使电极平衡,然后用去离子水反复冲洗。

(2)与甘汞电极配合使用时,外盐桥充入不含所测离子且不与其反应,液接电位很小的电解质溶液。

(3)保护电极敏感膜。

(4)电极引线与插头应干燥。


3 各类型的离子电极


(三)电位滴定仪


1 电位滴定仪的基本构成


2 电位滴定仪的发展


3 自动电位仪的特点


4 电位仪的维护与保养

应从滴定计、电极、电磁阀等的维护保养入手。


5 电位仪常见故障排除

(1)滴定灯闪亮,但无滴液滴下,而电磁阀插头连接无误,这时可调节电磁阀上的支头螺丝(4),使电磁阀未启时滴液不能滴下,并调节至适当流量

(2)电磁阀关闭时,仍有滴液滴下,可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4),如仍不能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上

色谱分析仪器

(一)气相色谱仪的结构和分类

色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。

分类:按气路、固定相的类型、检测器的类型、分离原理分类。


(二)气相色谱系统


1.气路系统

  是指载气和辅助气体流经的管路和相关的部件;

  包括:气源装置、气体流速的控制、测量装置。

  作用:提供气体并对其进行稳压、稳流、控制和指示流量。


2.进样系统

  作用:定量、气化;

1)液体进样装置:微量注射器和气化室;

2)气体进样:微量注射器或六通阀。


3.分离系统---色谱柱

   由柱管和填在柱管内的固定相组成。色谱柱放在柱箱中。

   作用:对样品的分离。


4.检测器

作用:把组分及其浓度变化以一定的方式转换为易于测量的电信号。


1)热导池检测器

  组成:热敏元件和池体。热敏元件组成惠斯登电桥。分为双臂和四臂。

  原理:利用组分的导热系数不同,引起热敏元件的电阻值变化,使惠斯登电桥的平衡被打破,从而产生电信号输出。


2)氢火焰离子化检测器

  特点:灵敏度高、结构简单、响应快。

  组成:离子室和相应电气线路。核心是离子室。由喷嘴、收集极、极化极和气体入口组成。

  原理:在氢火焰的作用下,被测组分发生化学电离,产生正离子和电子,在极化电场的作用下,形成微弱的电流,经过放大器后,形成色谱信号。


3)电子俘获检测器

    特点:高灵敏度、高选择性;

   主要组成:能源、电极、气体供应及电路;

   原理:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-10A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。


4)火焰光度检测器

  结构:燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片(保护滤光片)及电源和放大器等。

工作原理:当含SP化合物进入氢焰离子室时,在富氢焰中燃烧,有机含硫化合物首先氧化成SO2,被氢还原成S原子后生成激发态的S2*分子,当其回到基态时,发射出350430nm的特征分子光谱,最大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片,由光电倍增管接收,经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性关系而呈对数关系(与含S化合物浓度的平方根成正比)。


5.温度控制系统

作用:对色谱柱、检测器、气化室三个位置分别进行加热。

对色谱柱分为恒温和程序升温两种方式。要求柱温速度快、精度高,但不能高于固定液的

沸点。

温控方式:可控硅控温;精度可达0.2摄氏度;


6.信号记录和数据处理系统

记录仪、数据处理机、色谱数据工作站


(三)气相色谱仪的安装调试

根据色谱仪的各使用单元进行:


1.气路系统

    调节阀:稳压阀、稳流阀、针形阀调节应缓慢进行;


2.进样装置

    气化室进样口:应定期更换硅胶垫,不定期清洗;

    微量注射器:用后应清洁;

    六通阀:应防止固体杂质进行;长期使用后应清洗。


3.色谱柱

   注意其使用温度应小于固定相的最高使用温度


4.检测器

1)热导池检测器

    A、严禁在未通载气时开桥电流。

    B、热导池检测器的清洗:用丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一定时间后倾出,反复多次。

2)氢火焰检测器

    A、对气体应按要求,其操作在最佳比例下进行。

    B、离子室保证屏蔽、干燥和清洁的环境中。

   C、氢火焰离子化检测器的清洗:

方法1:用空柱子连接进蒸馏水,然后进丙酮;

方法2:将检测器卸下对离子室的各部件进行清洗,在烘

后装上。

注意洗净后的各部件勿用手接触。


(四)气相色谱仪的故障分析

气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;

主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。

检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;

4 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。

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